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凝胶渗透色谱柱常见问题解答
点击次数:12 发布时间:2019-08-07 返回
     凝胶渗透色谱柱是一款功能强大,结合多种检测器的综合性GPC/SEC色谱系统。其温控可从室温达到80C。被设计用来表征自然和合成高分子以及蛋白质等,是世界上检测器完全内置的先进系统。

    凝胶渗透色谱柱常见问题解答
    1.把激光光散射与凝胶色谱仪联用
    在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量。
 
    2.溶剂的选择
    能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。
 
    3.样本的准备
    激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗。
 
    4.GPC色谱柱选择
    (1)按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列
    THF、氯fang、DMF
    必须选择合适的溶剂来溶解聚合物。
    (2)按照样品分子量范围来选择柱子型号
    样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内,并且一般是处在校正曲线线性范围内。
 
    5.GPC仪器对载体的要求
    (1)良好的化学稳定性和热稳定性;
    (2)有一定的机械强度
    (3)不易变形;
    (4)流动阻力小
    (5)对试样没有吸附作用
    (6)分离范围越大越好(取决于孔径分布)等
    (7)载体的粒度愈小,愈均匀,堆积的愈紧密,色谱柱分离效率愈高。
 
    6.进样体积
    50-100uL之间(浓度在0.05%-0.5%之间)
 
    7.GPC系统如何平衡
    (1)安装色谱柱之前,用两通管连接管路,用流动相替换系统后换上GPC柱子。(注意溶剂互溶情况)
    (2)RID平衡操作
    分析开始前,用流动相冲洗检测器流路。
    流动相流速1ml/min,切换到RFlow,使流动相通过检测池的样品池和参比池,冲洗20min左右。
    然后切换RFlow流路数次,将气泡赶出检测池。
    关闭RFlow,等待基线平稳。
    当Balance值高于50,进行Balance调整。
    (3)色谱柱平衡
    等溶剂峰出峰后在经过约一次分析时间后基线才能走平。
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