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色谱柱柱压高原因与解决方法
点击次数:65      发布时间:2019-03-20
  青岛色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,往往是进前几针压力还好好的,忽然压力就升高了;或者前一天正常,而第二天来压力就升高了。还有在使用过程中像慢性疾病一样,使用一段时间后升高,让使用者们“痛苦”不堪。这些现象普遍存在于日常的实验工作中,究竟是什么原因导致这些现象的产生呢?让我们一起来寻找原因和解决的方案吧!
 
青岛色谱柱
一、避免直接改变溶剂的组成
 
  色谱柱柱压高原因与解决方法:
  色谱柱柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:
  a、拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
  b、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;
  c、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动性)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
  d、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
  解决途径:
  1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8?m粒径色谱柱外。)
  2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在纯的有机溶剂中。
  3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生,以常用硅胶正相和反相色谱柱为例:(其他规格色谱柱首先参照色谱柱说明书)
  4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。
  5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。
  6.拆卸管线以便确证,必要时更换。
  7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。
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